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Bombas de pistón para aspiración y dosificación de muestras LC

Cromatografía líquida · Dosificación de muestras

La aspiración y dosificación trasladan un volumen definido desde el vial al circuito de inyección. El pistón aporta desplazamiento controlado; el volumen realmente transferido también depende de tiempos de válvulas, volumen de aguja y tubos, burbujas, fugas y propiedades del líquido.

Guía de aplicación

Cromatografía líquida

Cromatografía líquida
Bombas de pistón en muestreadores de cromatografía líquida
Transferencia de muestras y carga del bucleAspiración de muestra y dosificación de inyección
Bombas de diafragma para lavado de agujas y residuos
Suministro de líquido para lavado de agujasAspiración de residuos de la estación de lavado
Bombas sin válvulas para derivatización poscolumna
Dosificación continua de reactivo de derivatización

En esta página

Defina el ciclo completo de inyecciónConvierta el volumen de inyección en una carrera útilSepare errores volumétricos, arrastre y variación a carrera cortaFacilite al proveedor el intervalo de funcionamiento, no solo la dosisVerifique el volumen donde se recibe la muestraInvestigue cuándo aparece el error antes de sustituir la bombaPreguntas sobre velocidad y bajo arrastreReferenciasGuías relacionadas

01Defina el ciclo completo de inyección

La aguja entra en el vial→Aspiración controlada→La aguja vuelve al asiento→La válvula conmuta / se transfiere la muestra→La fase móvil lleva la muestra a la columna
Secuencia funcional ilustrativa; confirme la arquitectura real del muestreador

Dosificar es solo una parte de la secuencia. Coordine posición de aguja, estado de válvula, velocidad de aspiración, espera y conmutación. Compruebe aislamiento de presión en todos los estados antes de evaluar FOREACH; esta secuencia no es un esquema universal de conexiones.[1]

02Convierta el volumen de inyección en una carrera útil

Dosis habitual

Utilice el rango habitual para elegir una carrera repetible y calibrable, sin dimensionar solo por la transferencia máxima. Reserve capacidad para llenar el circuito únicamente cuando el ciclo lo requiera.

Cebado y compensación

Agujas, pasos de válvulas y tubos pueden consumir desplazamiento antes de que la muestra llegue al destino. Determine ese volumen con el circuito real y ensayos; no lo contabilice automáticamente como muestra inyectada.

Volumen nominal por paso

La capacidad dividida por los pasos programados de carrera completa estima la resolución de orden. Holgura mecánica, compresibilidad, burbujas y tiempos de válvula siguen afectando al resultado. Los micropasos no establecen por sí solos el volumen mínimo fiable de inyección.

Antes de especificar una carrera corta, compare exactitud, repetibilidad y resolución. El volumen nominal por paso no establece la dosis mínima fiable.

03Separe errores volumétricos, arrastre y variación a carrera corta

Los síntomas orientan las primeras comprobaciones; no constituyen por sí solos un diagnóstico
Síntoma observadoPosibles factoresPrimeras comprobaciones
Volumen entregado bajo o variableEntrada de aire, inmersión insuficiente, llenado incompleto o fugas de válvulaJuntas de entrada, nivel del vial, cebado, posición de válvula y espera
Una muestra concentrada afecta al resultado siguienteResiduos en aguja, asiento, válvula o zonas mal enjuagadasComposición de lavado, limpieza interna y externa, volumen y recuperación del blanco
Baja repetibilidad a dosis pequeñasCarrera útil insuficiente, gas compresible u holgura mecánicaCapacidad elegida, velocidad de aspiración, compensación de inversión y tiempo de estabilización

Si el suministro varía tras cebar o esperar, consulte burbujas y error de dispensación para investigar gas atrapado y volumen compresible. Confirme la causa antes de cambiar capacidad o calibración.

04Facilite al proveedor el intervalo de funcionamiento, no solo la dosis

Datos para configurar la dosificación de muestra
Dato de partidaQué incluir
Volumen y toleranciaVolúmenes mínimo, habitual y máximo; sesgo y repetibilidad admisibles en cada punto
Líquido y circuito de contactoMuestra o líquido del sistema en la bomba; composición, viscosidad, temperatura, partículas y riesgo de desgasificación
ProgramaVelocidad de aspiración, espera, inversión y tiempos de válvulas; segmentos de aire introducidos deliberadamente
Condiciones hidráulicasVolumen de aguja y tubos, altura de entrada y presión en cada estado de válvula
Capacidad de procesamientoInyecciones por hora, tiempo continuo de funcionamiento y requisitos de primera inyección tras espera
RecuperaciónLímite de arrastre, lavado, recuperación tras cambio de botella e intervalo de mantenimiento
  • Configuraciones de bombas de pistón estándar EA

    Configuraciones de bombas de pistón estándar EA

    Ver detalles
  • Configuraciones de bombas de pistón miniatura SM

    Configuraciones de bombas de pistón miniatura SM

    Ver detalles

05Verifique el volumen donde se recibe la muestra

  • Mida sesgo y repetibilidad a volúmenes reales con un método de medida validado y adecuado.
  • Incluya muestras representativas de baja y alta viscosidad y líquidos propensos a liberar gas.
  • Después de una muestra concentrada representativa, ejecute blancos para evaluar arrastre y recuperación del lavado.
  • Compare arranque inicial, reinicio tras espera, nivel bajo de depósito y funcionamiento continuo.

Separe la medida de entrega de la bomba de la repetibilidad del área de pico. Estabilidad de muestra, separación y detector pueden cambiar el área aunque el desplazamiento sea repetible.

06Investigue cuándo aparece el error antes de sustituir la bomba

Una primera inyección anómala apunta a cebado, columna líquida tras espera o líquido retenido. Un error solo con nivel bajo exige revisar inmersión y entrada. Una variación continua requiere comprobar conjuntamente burbujas, juntas, órdenes de accionamiento y válvulas.

Establezca una referencia con vial, líquido, posición de aguja y programa fijos. Cambie una variable cada vez. Así podrá distinguir una dosificación insuficiente o inadecuada de una bomba correcta trabajando en un circuito inestable.

Utilice la guía de deriva de dispensación para separar deriva gradual y errores de primer ciclo o intermitentes; repita después las comprobaciones con la secuencia prevista.

  • diagnóstico de deriva de dispensación

07Preguntas sobre velocidad y bajo arrastre

¿Aspirar más rápido siempre aumenta la capacidad de procesamiento?

No. Una velocidad excesiva puede introducir aire o impedir el llenado oportuno de un circuito restrictivo. Determine un intervalo estable para los líquidos representativos y optimice después movimiento de aguja, espera y conmutación.

¿Desaparece el arrastre si la muestra permanece fuera de la bomba?

No. Puede quedar muestra en aguja, asiento, ranuras de válvula y bucle. El accionamiento con líquido del sistema reduce el contacto en algunos componentes, pero no limpia todo el circuito de inyección.

  • Transferencia de muestras y carga del bucle
  • Suministro de líquido para lavado de agujas
  • Consulte sus requisitos fluídicos de cromatografía líquida

Referencias

Ver referencias (1)
  1. [1]Agilent 1200 Series High Performance Autosamplers: metering device and injection sequence

Guías relacionadas

  • Bombas de pistón en muestreadores de cromatografía líquida
  • Transferencia de muestras y carga del bucle
  • Suministro de líquido para lavado de agujas

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Configuraciones de bombas de pistón estándar EA — Configuración representativa; seleccione la capacidad y los materiales en la página del producto

Configuraciones de bombas de pistón estándar EA

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