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Accueil/Applications/Instruments d’analyse/Chromatographie liquide
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Pompes à piston pour transfert d’échantillon et chargement de boucle LC

Chromatographie liquide · Chargement de boucle

Le chargement place l’échantillon dans le volume de stockage défini par la vanne d’injection. À boucle pleine, le volume de boucle détermine principalement le volume injecté ; à boucle partielle, dosage et procédure définissent la portion d’échantillon. La pompe à piston crée le déplacement de transfert, mais sa position dépend d’une architecture en poussée ou en aspiration.

Guide d’application

Chromatographie liquide

Chromatographie liquide
Pompes à piston des échantillonneurs LC
Transfert d’échantillon et chargement de boucleAspiration d’échantillon et dosage d’injection
Pompes à membrane pour lavage d’aiguille et déchets
Alimentation en liquide de lavage d’aiguilleAspiration des déchets de la station de lavage
Pompes sans clapet pour dérivatisation post-colonne
Dosage continu de réactif de dérivatisation

Sur cette page

Suivre le trajet de l’échantillon composant par composantLe déplacement de pompe n’est pas automatiquement le volume d’échantillon chargéComparer les exigences de boucle pleine et de boucle partielleCoordonner aspiration, stabilisation, commutation et remise en étatChoisir la capacité selon volume de transfert et course utileValider ensemble volume chargé et consommation d’échantillonQuestions courantes sur la taille de boucleRéférencesGuides associés

01Suivre le trajet de l’échantillon composant par composant

Comparaison fonctionnelle, sans ordre universel échantillon–pompe–boucle[1]
ArchitectureMouvement du liquideContrôles de sélection
Chargement par aspirationUn dispositif de dosage aval aspire l’échantillon à travers l’aiguille et la vanne vers le circuit de stockageRésistance d’entrée, continuité de la colonne liquide, segments d’air prévus et position d’arrêt
Chargement par pousséeL’entraînement de dosage pousse l’échantillon vers le port de chargement et la boucleMatériaux en contact, résistance de sortie, résidus et surremplissage validé
État d’injectionLa phase mobile entraîne l’échantillon chargé vers la colonneMaintien éventuel du dosage en communication avec la pression ; isolement par vanne et séquence de commutation

02Le déplacement de pompe n’est pas automatiquement le volume d’échantillon chargé

Une partie du déplacement peut remplir aiguille, tubes et passages de vanne avant que l’échantillon prévu atteigne la boucle. Un amorçage incomplet, du gaz piégé ou une commutation précoce peuvent donc créer un écart entre mouvement théorique et volume réellement chargé.

Définissez la stratégie d’injection et validez volumes de remplissage du circuit et de surremplissage. Comptabilisez tout le volume déplacé par cette pompe à chaque cycle, y compris le renouvellement nécessaire, en conservant le dosage courant dans une plage de course utile.

Le guide sur exactitude, répétabilité et résolution explique pourquoi le déplacement commandé ne suffit pas à prouver le volume chargé. Vérifiez ensemble boucle, volumes de raccordement et mode de chargement.

03Comparer les exigences de boucle pleine et de boucle partielle

Le mode de chargement influence capacité et consommation d’échantillon
ModeExigence sur la pompeConséquence pour l’utilisateur
Boucle pleineDéplacer le volume de boucle, le remplissage du circuit et le surremplissage déterminé expérimentalementLa consommation peut dépasser le volume injecté nominal ; vérifier le volume utilisable des petits flacons
Boucle partielleDoser le segment d’échantillon cible dans les limites de la procédure d’injectionMaîtrise du volume et état du circuit deviennent particulièrement importants ; valider chaque point de travail

Il n’existe pas de multiplicateur universel de surremplissage. Géométrie, dispersion, stratégie de chargement et propriétés de l’échantillon modifient l’excédent nécessaire. Appuyez-vous sur la procédure de l’instrument et les essais de chargement plutôt que sur un facteur fixe.

04Coordonner aspiration, stabilisation, commutation et remise en état

Choix de commande à inclure dans les essais du prototype
Point de commandeQuestionObservation de réception
Vitesse d’aspirationLe remplissage provoque-t-il bulles, volatilisation ou perturbation de la surface du flacon ?Chargement régulier avec des liquides représentatifs
Attente après aspirationLa colonne liquide se stabilise-t-elle avant commutation ?Volume chargé stable lors de l’ajustement de l’attente
Mouvement de vanneLe dosage est-il terminé et la position de vanne confirmée ?Transfert correct et asservissements définis en cas d’échec de commutation
Lavage et réinitialisationLe circuit est-il propre et la position de départ vérifiée ?Contamination par transfert et dérive acceptables sur une séquence

Si le chargement devient irrégulier après commutation ou amorçage, consultez le guide bulles et erreur de distribution pour rechercher le gaz dans le circuit avant d’augmenter le volume chargé.

  • bulles d’air et erreur de distribution

05Choisir la capacité selon volume de transfert et course utile

EA offre une large gamme de capacités pour le transfert ; SM constitue une option compacte dans sa plage. TM est à comparer lorsque la plage 50–500 µL et un encombrement très contraint sont tous deux pertinents. Aucun choix ne précède la confirmation de l’exposition à la pression et de l’isolement requis.

En contact direct, examinez adsorption, particules, précipitation de sels et efficacité du lavage. Avec un liquide système, vérifiez sa compatibilité avec l’ensemble tête, piston, joints et vannes. Demandez des éléments propres à la configuration à votre volume de travail.

  • Configurations de pompes à piston standard EA
  • Configurations de pompes à piston miniatures SM
  • Pompes à piston des échantillonneurs LC

Examinez les matériaux de tête avec l’échantillon ou le liquide système réel et le solvant de lavage. La tête choisie n’est qu’un élément de l’évaluation complète des matériaux en contact.

  • choix des matériaux de tête de pompe

06Valider ensemble volume chargé et consommation d’échantillon

  • Tester biais de chargement, répétabilité et linéarité sur les volumes prévus.
  • Mesurer l’échantillon consommé par cycle, y compris surremplissage rejeté et amorçage.
  • Vérifier la contamination par transfert de la boucle, du siège et de la vanne après injections concentrées répétées.
  • Répéter avec des viscosités, volatilités et niveaux de flacon représentatifs.
  • Tester les protections pour aiguille mal positionnée, défaut de vanne et entrée d’air.

07Questions courantes sur la taille de boucle

Une boucle de 20 µL exige-t-elle seulement 20 µL d’échantillon aspiré ?

Pas nécessairement. Le chargement à boucle pleine peut aussi remplir aiguille et vanne et rejeter un excédent. Les programmes à boucle partielle contrôlent un segment défini. Déterminez d’abord le mode, puis la consommation totale.

Une pompe plus grande convient-elle à toutes les boucles sans compromis ?

Une plus grande capacité peut réduire les remplissages, mais une petite dose courante n’utilise alors qu’une très faible course. Comparez ensemble volume total transféré, fraction de course, consommation et temps de cycle.

  • Échanger sur vos besoins fluidiques en chromatographie liquide

Références

Voir les références (1)
  1. [1]Waters 2707 Autosampler Operator's Guide: syringe, sample loop and injection modes

Guides associés

  • Pompes à piston des échantillonneurs LC
  • Aspiration d’échantillon et dosage d’injection
  • Alimentation en liquide de lavage d’aiguille

Produits associés

Configurations de pompes à piston standard EA — Configuration représentative ; choisissez la capacité et les matériaux sur la page du produit

Configurations de pompes à piston standard EA

Configurations de pompes à piston miniatures SM — Configuration représentative ; choisissez la capacité et les matériaux sur la page du produit

Configurations de pompes à piston miniatures SM

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